本发明涉及一种利用反浮选磷尾矿制备磷酸氢钙和氯化铵的方法，主要解决现有磷尾矿难处理、易污染环境等问题。本发明通过盐酸酸解磷尾矿得到酸解液和硅渣，酸解液冷冻分离又得到氯磷酸钙和酸解母液，依靠酸解母液与稀硫酸反应得到石膏并回收盐酸循环利用，依靠氯磷酸钙与氨水混合反应得到磷酸氢钙和氯化铵，同时回收氨水循环利用。本发明方法具有操作简单、无污染、成本低、环境效益好、收率较高等优点，整个处理过程实现了磷尾矿资源最大化利用和废弃物零排放的效果，尤其适合企业生产。