磷石膏是磷酸生产过程中产生的工业废渣，主要成分CaSO4，随着高浓度磷复肥、磷酸和洗涤剂工业的迅速发展，磷石膏废渣急剧增加，每生产1t磷酸约排放5 t磷石膏。中国作为世界第一大磷肥生产国，同时也是第一大磷石膏副产国，湿法磷酸生产过程中，每生产1 t磷酸消耗硫酸2.5-2.8 t，产生5 t磷石膏，随着我国磷化工的发展，磷石膏排放量越来越大，磷石膏的处理与处置问题尤为迫切。本发明的目的在于提供一种磷石膏的分解方法，工艺简单，磷石膏分解温度可降低至570℃-630℃，从而降低能耗，使生产成本大为降低；另外，在三价铁盐与二价镍盐的复合催化下，磷石膏分解率最高能达到99.9%，CO还原选择性和使用效率得以提高，以此获得更多的CaO，进一步抑制CaS的生成，同时获得SO2作为制硫酸的原料气，提高磷石膏资源化利用的经济性；Fe-Ni的引入，为磷石膏分解反应提供了一条新的路径；Fe、Ni元素为常见过渡元素，且作为催化剂使用量极少，成本低。