本发明公开了一种从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，它包括如下步骤：铁尾矿前处理；酸洗提铁；碱溶提硅；制备溶胶；复合凝胶；常压干燥；石膏固化；制备氧化铁粉体及材料后处理。本发明通过采用上述方法，提取铁尾矿中的硅、铝、铁等元素，制备氧化铁粉体及二氧化硅气凝胶垫，并在二氧化硅气凝胶垫上复合固化材料使之机械强度大幅提升，得到的氧化铁粉体具有较小粒径，适用于建筑、化工等领域；制备的二氧化硅复合隔热保温材料具有较低导热系数及较高的机械强度，可直接作为保温材料应用广泛。