本发明公开了一种磷石膏和高铁赤泥提铁联产粉末速凝剂的方法，是将磷石膏、高铁赤泥、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料；将制得的熟料研磨后加水溶出，并进行固液分离，分别得液体和残渣；向分离得到的残渣中加入浮选剂，浮选出硫化铁，将硫化铁焙烧得氧化铁；将分离得到的液体在氮气的保护下静置1-2天，然后取上清液，将上清液加热蒸发使其结晶，得铝酸钠晶体；将铝酸钠晶体烘干后研磨成粉，得铝酸钠粉，然后将铝酸钠粉、硫酸铝粉、二氧化硅粉和萘磺酸盐甲醛缩合物搅拌均匀，即得粉末速凝剂。本发明具有磷石膏和高铁赤泥处理成本低，附加值高，铝酸钠溶液纯度高，速凝剂性能好，成本低的特点。